7-羥基-4-甲基香豆素是一種新型利膽藥,屬香豆素衍生物,常溫下為白色或類白色結晶性粉末,無臭,無味。對膽道口括約肌有舒張作用,具有較強的解痙、 鎮(zhèn)痛作用,同時也能溫和、持續(xù)地促進膽汁分泌,加強膽囊收縮和抑菌作用,具有明顯的利膽作用,有利于結石排出,對膽總管結石有一定排石效果。
2.1 儀器
GT50電位滴定儀,pH 復合電極。
1.1 試劑
二甲基甲酰胺,氫氧化四甲基銨溶液(0.1mol/L)
2.1 實驗步驟
精確稱取試樣 0.15g 于滴定杯中,加入 40mL 二甲基甲酰胺,再加入 20mL 水。用氫氧化四甲基銨溶液滴定,記錄用量??瞻讓嶒炗?8.5mL 水替代樣品,其他相同。
2.2 參數設置
滴定模式: 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: 2 |
電極平衡時間: 4s | 預攪拌時間: 10s |
電極平衡電位: 1mv | 滴定速度: 標準 |
小添加體積: 0.02mL | 預滴定添加體積: 7mL |
結束體積: 10mL | 預滴定攪拌時間: 8s |
電位突躍量: 300 | 預控 mv 值: -130mv |
1.1 實驗結果
空白體積:0.09 mL
編 號 | 滴定體積 (mL) | 取樣量 (g) | 含量 (%) | 平 均 值 (%) |
1 | 8.922 | 0.15644 | 99.7 |
100.5 |
2 | 9.147 | 0.15867 | 100.8 | |
3 | 8.719 | 0.15085 | 101.0 |
1.1 計算公式
公式中:X --羥甲基香豆素的含量,%;
V --滴定試樣時氫氧化四甲基銨的消耗量,單位為毫升(mL); V0 --滴定空白時氫氧化四甲基銨的消耗量,單位為毫升(mL); m --樣品的質量,單位為(g);
17.62 --代表每 1mL 的氫氧化四甲基銨溶液(0.1mol/L)相當于 17.62mg 的羥基甲香豆素。
1.1 實驗譜圖
4.3 結論
通過實驗數據得知,采用電位滴定法重復性良好,適用于弱酸弱堿的反應。
由于樣品在突躍頂點附近有些雜峰,建議參數設高一點再通過數據平滑尋找終點。